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熱解析儀的使用包括哪些步驟?

更新時間:2024-03-31      點擊次數(shù):812
熱解析儀是一種通過加熱材料來破壞其結(jié)構(gòu),并測量與分析樣品揮發(fā)物的質(zhì)量變化來分析材料組分的儀器。熱解析技術(shù)基于蒸發(fā)、熱解和氧化等化學(xué)反應(yīng),可以分析材料中的有機物質(zhì)和無機物質(zhì),以及尺寸分布和分子量等信息。
熱解析儀的核心是熱失重(TG)儀,通過對樣品加熱,使樣品分解、反應(yīng)等形成揮發(fā)物或者灰殘,測量樣品重量變化來分析其組分。TG儀具有高靈敏度、高精度、高可靠性和通用性等特點,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、藥物檢驗等領(lǐng)域。
 
熱解析儀的使用包括以下步驟:
1、準備樣品:將待測試的樣品準備好,通常是粉末或薄膜,質(zhì)量在5-50毫克之間。
2、樣品稱量:將樣品精確稱重并記錄質(zhì)量。
3、樣品裝載:將樣品放置在熱解析儀的樣品盤或樣品針上,保證樣品的均勻性和適當密度。
4、安裝樣品:將樣品放置在熱解析儀的樣品室中,并嚴密封閉。
5、設(shè)置實驗條件:根據(jù)實驗需求,設(shè)置溫度升降速率、氣氛氣體和實驗時間等參數(shù)。常見的氣氛氣體包括氮氣、空氣和惰性氣體等。
6、開始實驗:啟動熱解析儀,開始實驗。溫度會按照設(shè)定的升降速率逐漸升高。
7、監(jiān)測實驗過程:熱解析儀會記錄和顯示樣品的質(zhì)量變化(主要是質(zhì)量損失)和溫度變化。常見的輸出結(jié)果包括質(zhì)量損失曲線和熱分解曲線。
8、數(shù)據(jù)分析:根據(jù)實驗結(jié)果,進行數(shù)據(jù)分析和解釋??梢酝ㄟ^質(zhì)量損失曲線分析樣品的失重溫度和失重峰的位置,以及熱分解曲線確定樣品的分解起始溫度和分解峰溫度等參數(shù)。

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