吹掃捕集的相關(guān)知識說明

吹掃捕集原理就是利用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。

 

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來，使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。

 

由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來，也就是說，在液相頂部的組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。

 

相關(guān)知識說明：

 

1、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。

 

2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。

 

通常在較低的溫度下，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過30℃。在常溫下捕集某些化合物時，有時需要冷卻裝置。

 

3、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。

 

增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。

 

4、吹掃捕集過程中，樣品發(fā)泡會污染全自動吹掃捕集裝置。使用抗發(fā)泡劑可抑制樣品發(fā)泡，但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。

 

將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不僅不能防止樣品發(fā)泡，而且容易引進(jìn)誤差。